Tamaño de Partícula

La difracción láser (también conocida como dispersión de luz estática) es una de las técnicas de medida de distribución de tamaño de partícula más utilizadas.

Las muestras pueden analizarse como una suspensión líquida o bien directamente en forma de polvo. Las partículas interaccionan con un láser produciendo un patrón de dispersión de luz. Los equipos incorporan detectores colocados en ángulos fijos que miden la intensidad de luz dispersada a cada ángulo, a continuación, se aplica un modelo matemático (Mie o Fraunhofer) para generar una distribución granulométrica del tamaño de partícula. El resultado final suele expresarse como una distribución en volumen de la esfera equivalente. Aquella esfera con un diámetro determinado que presentaría el mismo patrón de dispersión de luz.

El tamaño de partícula por difracción láser está reconocido por numerosos estándares y agencias reguladoras, incluidas ISO, ASTM, USP, EP y JP.

La capacidad de esta técnica para realizar análisis de dispersión líquida o seca, así como su velocidad de análisis; la convierten en una opción adecuada para aplicaciones generales de medida de tamaño de partícula. Su amplio rango dinámico (desde submicra hasta los milímetros) ha demostrado ser muy útil en industrias como la cerámica, farmacéutica, cementera alimentaria, cosmética, etc.

La difracción láser puede analizar una amplia variedad de tipos de muestras, incluidos productos farmacéuticos activos (API), excipientes, cenizas volantes, aguas residuales, cacao, café, cemento, productos lácteos, muestras de emisiones ambientales, etc.

Patente DLOI (Dual lenses & Oblique Incidence)
La Serie S3 está equipada con un sistema patentado DLOI, que se ha diseñado en base a una estructura de Fourier para garantizar la medición precisa de partículas ultrafinas de 0,01 micras. Antiguamente se utilizaba un sistema laser dual para poder determinar las partículas finas, con esta nueva patente, este sistema es capaz de llegar a un rango de 10 nm a 3,5 mm con un único laser.
Con esta mejora se gana tiempo y precisión en las medidas.

No sólo incluye esta patente, sino que además el equipo incluye dos cámaras con 2 lentes para poder obtener datos morfológicos de cada partícula y poder ver realmente las partículas que estamos midiendo simultáneamente mediante difracción láser.

La tecnología DLS (Dynamic Light Scattering) o Dispersión dinámica de luz constituye hoy en día un método básico para el análisis de la distribución de tamaño de partículas en el rango nanométrico o submicrónico. Históricamente también se han utilizado los términos espectroscopia de correlación de fotones (PCS) y dispersión de luz cuasi-elástica (QELS) para nombrar el mismo principio analítico.

Sea cual sea la denominación que utilicemos, esta técnica es ampliamente reconocida a nivel de investigación e industria, y aparece registrada y normalizada en una serie de normas internacionales (ISO 22412, ISO 13321 y ASTM E2490-09).

La técnica DLS requiere que las partículas de tamaño nanométrico se suspendan homogéneamente en un fluido (acuoso u orgánico). Algunos ejemplos de muestras adecuadas serían suspensiones de proteínas, componentes de pigmentos, micelas o gotículas de emulsión suspendidas en una fase continua.

La muestra se coloca en una cubeta situada en el camino óptico de un láser. La luz del láser interacciona con las partículas presentes en la suspensión, que además debido a su rango de tamaño se mueven de forma aleatoria en lo que se conoce como movimiento browniano. La luz del láser dispersada por las partículas es recogida por uno o varios detectores que van a registrar las fluctuaciones de intensidad. Analizando como varían esas fluctuaciones en el tiempo (de ahí que la técnica sea dinámica), se va a determinar la velocidad de difusión de las partículas y el tamaño hidrodinámico promedio (Z-Average) utilizando la ecuación de Stokes-Einstein. El equipo proporcionará una distribución de tamaño de nanopartícula ponderada en intensidad de luz.
Las partículas pequeñas se mueven más rápidamente que las grandes.

La preparación de la muestra es de suma importancia en los análisis DLS ya que el principio analítico asume una «dilución infinita» en un intento de limitar el efecto de las interacciones partícula/partícula.
Como resultado, según el instrumento y las propiedades de la muestra, a veces es necesaria la dilución de la muestra para el análisis. Sin embargo, esto requiere una cuidadosa reflexión y consideración en el desarrollo del método adecuado para no desestabilizar el sistema disperso.

En procesos de fabricación de nanopartículas, la medida en modo batch implica detener el proceso para tomar muestras alícuotas, con el riesgo que supone en cuanto a contaminación y problemas de esterilidad. Este tipo de ensayos consume mucho tiempo y es poco fiable. Además, se requiere de mano de obra para la toma de muestra, para el análisis en el laboratorio y para la evaluación de datos antes de poder tomar decisiones en el seguimiento del proceso.

Hasta ahora, los análisis de procesos de fabricación de nanopartículas siempre se han realizado en modo batch normalmente con un equipo de laboratorio de DLS (Dynamic Light Scattering).
Todo esto cambia con el equipo Nano Flow sizer de la compañía In Process LSP, que es el primer equipo en el mercado capaz de hacer ensayos de DLS In-line directamente en tu proceso.

El equipo es capaz de distinguir la dispersión de luz única con la múltiple incorporando algoritmos inteligentes y una adquisición de datos resueltos en el espacio de medida. De esta forma, el software XsperGo es capaz de medir muestras de alta concentración o con alta turbidez sin problemas, corrigiendo automáticamente la señal de MLS Multiple light scattering.

Con esta nueva herramienta podrás controlar directamente tu producción, con un equipo de DLS que sigue la filosofía PAT (Process Analytical Technology).
Nanopartículas-de-dispersión-múltiple-dls.

El análisis de partículas mediante imagen es una poderosa técnica analítica que puede proporcionar información adicional sobre una muestra en comparación con la distribución de tamaño obtenida por granulometría láser.

En el mundo real, las partículas rara vez son esféricas y realmente no se pueden describir con un solo número. Los parámetros adicionales proporcionados por el análisis de imagen pueden ayudar a proporcionar una mayor comprensión de las propiedades importantes que pueden afectar la disolución, la fluidez, las diferencias de procesado y otras propiedades de las muestras.

Como en cualquier técnica analítica, la preparación de la muestra es extremadamente importante, para esto disponemos de un sistema de preparación de muestra.

Dado que el análisis de imágenes se considera una verdadera técnica de conteo de partículas, la mayor resolución/sensibilidad puede aumentar el tiempo de análisis para contar un número estadísticamente significativo de partículas.

Usando imágenes estáticas, las partículas se dispersan en un soporte donde permanecen fijas durante el análisis. Los sistemas de imagen estática son muy versátiles ya que pueden analizar muchos tipos de muestra: polvos secos, suspensiones líquidas, partículas capturadas en filtros, además de cremas y lociones. Estos sistemas también tienen la capacidad de volver a analizar las mismas partículas más de una vez, lo que permite una investigación más profunda.

El análisis de partículas mediante imagen es una poderosa técnica analítica que puede proporcionar información adicional sobre una muestra en comparación con la distribución de tamaño obtenida por granulometría láser.

La mayoría de las técnicas de medida de partículas asumen un diámetro esférico equivalente de alguna propiedad medida. Esta simplificación es ventajosa ya que una esfera es la única forma que se puede describir usando un solo número (es decir, el diámetro). Esta simplificación es aceptable en muchas aplicaciones donde se necesita una comparación entre muestras.

En el mundo real, las partículas rara vez son esféricas y realmente no se pueden describir con un solo número. Los parámetros adicionales proporcionados por el análisis de imagen pueden ayudar a proporcionar una mayor comprensión de las propiedades importantes que pueden afectar la disolución, la fluidez, las diferencias de procesado y otras propiedades de las muestras.

Como en cualquier técnica analítica, la preparación de la muestra es extremadamente importante.

Dado que el análisis de imágenes se considera una verdadera técnica de conteo de partículas, la mayor resolución/sensibilidad puede aumentar el tiempo de análisis para contar un número estadísticamente significativo de partículas.

Al igual que con la técnica de SR-DLS podemos ver el tamaño nanométrico de nuestra partículas en suspensión, gracias a esta técnica seremos capaces de ver tanto el tamaño como la morfología pero de un proceso en seco ( granulado) tanto en proceso como en laboratorio.

La medida en línea o sistema PAT es algo esencial, con esta técnica somos capaces de analizar en tiempo real y el perfil de sus polvos secos y sólidos con el analizador de tamaño de partículas Eyecon _{2  .} 

Nos servirá para resolver problemas y mejore los objetivos del producto final con datos de forma y tamaño de partículas.